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　　篇一：精餾實驗報告

　　采用乙醇—水溶液的精餾實驗研究

　　學校：漳州師范學院

　　系別：化學與環(huán)境科學系

　　班級：

　　姓名：

　　學號：

　　采用乙醇—水溶液的精餾實驗研究

　　摘要：本文介紹了精餾實驗的基本原理以及填料精餾塔的基本結構，研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情況，測定了全回流和部分回流條件下的理論板數(shù)，分析了不同回流比對操作條件和分離能力的影響。

　　關鍵詞：精餾；全回流；部分回流；等板高度；理論塔板數(shù)

　　1.引言

　　欲將復雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術是最常用的方法。盡管現(xiàn)在已發(fā)展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結晶法等分離技術，但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達到的目的時才采用。從技術和經(jīng)濟上考慮，精餾法也是最有價值的方法。在實驗室進行化工開發(fā)過程時，精餾技術的主要作用有：(1)進行精餾理論和設備方面的研究。(2)確定物質(zhì)分離的工藝流程和工藝條件。(3)制備高純物質(zhì)，提供產(chǎn)品或中間產(chǎn)品的純樣，供分析評價使用。

　　(4)分析工業(yè)塔的故障。(5)在食品工業(yè)、香料工業(yè)的生產(chǎn)中，通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質(zhì)。

　　2.精餾實驗部分

　　2.1實驗目的

　　(1)了解填料精餾塔的基本結構，熟悉精餾的工藝流程。

　　(2)掌握精餾過程的基本操作及調(diào)節(jié)方法。

　　(3)掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實驗方法。

　　(4)掌握精餾塔性能參數(shù)的測定方法，并掌握其影響因素。

　　(5)掌握用圖解法求取理論板數(shù)的方法。

　　(6)通過如何尋找連續(xù)精餾分離適宜的操作條件，培養(yǎng)分析解決化工生產(chǎn)中實際問題的能力、組織能力、實驗能力和創(chuàng)新能力。

　　2.2實驗原理

　　精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。實驗室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設備，塔內(nèi)氣液相濃度呈連續(xù)變化。常以等板高度(HETP)來表示精餾設備的分離能力，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。

　　(1)等板高度(HETP)

　　HETP是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當?shù)奶盍蠈痈叨�。它的大小，不僅取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設備尺寸的影

　　響。對于雙組分體系，根據(jù)其物料關系xn，通過實驗測得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進料組成xF及進料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關參數(shù)，用圖解法求得其理論板NT后，即可用下式確定：HETP=Z/NT

　　(2)圖解法求理論塔板數(shù)NT

　　精餾段的操作線方程為：yn+1= Rxn+xD R?1R?1

　　上式中, yn+1---精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分數(shù)；

　　xn---精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分數(shù)；

　　xD---塔頂餾出液的液體組成,摩爾分數(shù)；

　　R---泡點回流下的回流比；

　　L'提餾段的操作線方程為：ym+1=xm-Wxw L'?WL'-W

　　上式中, ym+1---提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分數(shù)；

　　xm---提鎦段第m塊塔板下流的'液體組成,摩爾分數(shù)；

　　xW---塔釜的液體組成，摩爾分數(shù)；

　　L′--提鎦段內(nèi)下流的液體量,kmol/s；

　　W----釜液流量, kmol/s；

　　cpF(ts?tF)qxF加料線(q線)方程為：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rF

　　上式中，q---進料熱狀況參數(shù)；

　　rF---進料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol；

　　ts---進料液的泡點溫度, ℃；

　　tF---進料溫度,℃；

　　---進料液組成,摩爾分數(shù)；

　　L回流比R為：R= DFcxpF---進料液在平均溫度(tS-tF)/2的比熱容,kJ/(kmol.℃)；

　　上式中, L---回流流量,kmol/s;

　　D---餾出流量,kmol/s

　　① 全回流操作

　　在精餾全回流操作時，操作線在y-x圖上為對角線，如下圖1所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數(shù)。

　　全回流時理論板數(shù)的確定 圖2.部分回流時理論板數(shù)的確定

　�、� 部分回流操作

　　部分回流操作時，如上圖2，圖解法的主要步驟為：

　　A.根據(jù)物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線，并畫出對角線作為輔助線；

　　B.在x軸上定出x=xD、xF、xW三點，依次通過這三點作垂線分別交對角線于點a、f、b；

　　C.在y軸上定出yC= xD /(R+1)的點c，連接a、c作出精餾段操作線； D.由進料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1)，過點f作出q線交精餾段操作線于點d；

　　E.連接點d、b作出提餾段操作線；

　　F.從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當梯級跨過點d時，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b為止；

　　G.所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)(包含再沸器)，跨過點d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。

　　2.3實驗裝置流程示意圖

　　1-塔釜排液口；2-電加熱管；3-塔釜；4-塔釜液位計；5-θ填料；6-窺視節(jié)；7-冷卻水流量計；8-盤管冷凝器；9-塔頂平衡管；10-回流液流量計；11-塔頂出料流量計；12-產(chǎn)品取樣口；13-進料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管換熱器；16-塔釜出料流量計；17-進料流量計；18-進料泵；19-產(chǎn)品、殘液儲槽；20-料槽液位計；21-料液取樣口。

　　2.4實驗操作步驟

　　2.4.1全回流槽操作

　　(1)配料：在料液桶中配制濃度20%(酒精的質(zhì)量百分比)的料液。取料液少許分析濃度，達到要求后把料液裝入原料罐中。

　　(2)打開儀器控制箱電源、儀表開關，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調(diào)整顯示界面到所需工作界面。

　　篇二：精餾實驗報告完成版

　　化工基礎實驗精餾實驗報告

　　摘要：欲將復雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術是最常用的方法，也是化工過程最重要的單元操作。本文研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情況：精餾塔在全回流和部分回流下理論塔板數(shù)和全塔效率；并主要對乙醇—水混合液精餾過程中的不同實驗操作條件進行研究，得出不同回流比對操作條件和分離能力的影響。并由圖解法確定出理論塔板數(shù)和最適宜的分離操作條件。

　　關鍵詞：精餾 回流 進料 插入法 圖解法

　　前言: 精餾技術作為化工過程中重要的單元操作之一，是將復雜化合物提存為單一組分最常用的方法。精餾過程的實質(zhì)就是迫使混合物的氣、液兩相在塔體中作逆向流動，利用混合液中各組分具有不同的揮發(fā)度，在相互接觸的過程中，液相中的輕組分轉(zhuǎn)入氣相，而氣相中的重組分則逐漸進入液相，從而實現(xiàn)液體混合物的分離。目前發(fā)展了膜分離法、吸附分離法和萃取法等分離技術，但其生產(chǎn)操作都產(chǎn)生大量廢物，因此通常采用精餾法實現(xiàn)物質(zhì)分離，而且從技術和經(jīng)濟上考慮，精餾法也是最有價值的。

　　在實際生產(chǎn)應用時，精餾操作首先需要解決的是精餾塔操作問題。本文就此研究了全回流和部分回流條件下理論塔板數(shù)和全塔效率，同時對不同回流比對操作條件和分離能力的影響，采用圖解法求取全回流和不同回流比下部分回流理論塔板數(shù)。通過等板高度（HETP）的大小來評價填料塔的分離能力，并找出最優(yōu)進料量及回流比，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果越好。對解決化工生產(chǎn)實際問題有重要意義。

　　1.實驗部分

　　1.1基本原理

　　填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設備，填料精餾塔與板式精餾塔的不同之處在于塔內(nèi)氣液相濃度前者呈連續(xù)變化，后者層逐級變化。等板高度（HETP）是衡量填料精餾塔分離效果的一個關鍵參數(shù)，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。

　　1.等板高度（HETP）

　　HETP是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當?shù)奶盍蠈痈叨�。它的大小，不僅取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設備尺寸的影響。對于雙組分體系，根據(jù)其物料關系xn，通過實驗測得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進料組成xF及進料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關參數(shù)，用圖解法求得其理論板NT后，即可用下式確定： HETP＝Z/NT （9－1） 1

　　化工基礎實驗精餾實驗報告

　　2.圖解法求理論塔板數(shù)NT

　　圖解法又稱麥卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，簡稱M－T法，其原理與逐板計算法 完全相同，只是將逐板計算過程在y－x圖上直觀地表示出來。

　　精餾段的操作線方程為： yn?1?

　　提餾段的操作線方程為： xRxn?D （9－2） R?1R?1

　　WxL'

　　ym?1?' xm?'W（9－3）L?WL?W

　　加料線（q線）方程可表示為： y?xqx?F （9－4） q?1q?1

　　其中， q?1?

　　回流比R的確定： R?cpF(tS?tF)rF （9－5） L （9－6） D

　　式（9－6）只適用于泡點下回流時的情況，而實際操作時為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般都比較大，回流液溫度往往低于泡點溫度，即冷液回流。

　�。�1） 全回流操作

　　在精餾全回流操作時，操作線在y－x圖上為對角線，如圖9－1所示，根據(jù)塔頂、塔釜 的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數(shù)。

　　化工基礎實驗精餾實驗報告

　　（2） 部分回流操作

　　部分回流操作時，如圖9－2，圖解法的主要步驟為：

　　A. 根據(jù)物系和操作壓力在y－x圖上作出相平衡曲線，并畫出對角線作為輔助線；

　　B. 在x軸上定出x＝xD、xF、xW三點，依次通過這三點作垂線分別交對角線于點a、f、

　　C. 在y軸上定出yC＝xD/(R+1)的點c，連接a、c作出精餾段操作線；

　　D. 由進料熱狀況求出q線的斜率q/（q-1），過點f作出q線交精餾段操作線于點d； E. 連接點d、b作出提餾段操作線；

　　F. 從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當梯級跨過點d時，就改在平衡

　　線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b為止；

　　G. 所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)（包含再沸器），跨過點d的那塊板就

　　是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。

　　1.2 實驗裝置與流程

　　本實驗裝置的主體設備是填料精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、離心泵和一些測量、控制儀表。

　　本實驗料液為乙醇溶液，從高位槽利用位差流入塔內(nèi)，釜內(nèi)液體由電加熱器加熱汽化， 3

　　化工基礎實驗精餾實驗報告

　　經(jīng)填料層內(nèi)填料完成傳質(zhì)傳熱過程，進入盤管式換熱器管程，殼層的冷卻水全部冷凝成液體，再從集液器流出，一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi)，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進入產(chǎn)品貯罐；殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計流入釜液貯罐。精餾過程如圖9－3所示。

　　填料精餾塔主要結構參數(shù)：塔內(nèi)徑D＝68mm，塔內(nèi)填料層總高Z＝1.6m（亂堆），填料為?環(huán)。進料位置距填料層頂面1.2m處。塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率3.0kW，有效容積為

　　9.8L。塔頂冷凝器為盤管式換熱器。

　　化工基礎實驗精餾實驗報告

　　1.塔釜排液口； 2.電加熱器；3.塔釜； 4.塔釜液位計； 5.填料； 6.窺視節(jié)； 7.冷卻水流量計；8.盤管冷凝器； 9.塔頂平衡管； 10.回流液流量計； 11.塔頂出料流量計； 12.產(chǎn)品取樣口； 13.進料管路；14.塔釜平衡管； 15.盤管換熱器； 16.塔釜出料流量計； 17.進料流量計；18.進料泵；19.料液儲槽；20.料槽液位計； 21.料液取樣口

　　1.3實驗步驟

　　全回流操作：

　　1）配料：在料液桶中配制濃度20%~30%的料液。取料液少許分析濃度，達到要求后將其裝入原料罐中。

　　2）打開儀器控制箱電源，儀表開關，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調(diào)整顯示界面到所需工作界面。

　　3) 進料：常開所有料罐放空閥，打開泵出口的旁路閥，打開進料閥和管路閥，關閉部分回流進料閥閥，啟動泵，把料液打入塔中。為了加快進料速度可以把旁路閥關閉。液位至容積的2/3處時，打開旁路閥，停泵，關閉管路閥。

　　3）加熱：關閉進料閥、塔釜出料流量計閥門、塔頂出料流量計閥門，全開回流液流量計閥門，啟動電加熱管電源。

　　4）調(diào)節(jié)冷卻水流量，建立全回流：當塔釜溫度緩慢上升至78攝氏度時，在微開冷卻水水龍頭控制閥，使冷卻水流量為80L/h，待回流液流量計流量讀數(shù)穩(wěn)定后，再通過調(diào)節(jié)冷卻水轉(zhuǎn)子流量使之為一合適值，進行全回流操作20分鐘左右。建議冷卻水流量為40-60L/h左右。

　　5）讀數(shù)、取樣分析：當塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，記錄加熱電壓、電流、冷凝水流量、回流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品送分析儀分析其塔頂濃度XD和塔釜濃度XW。

　　部分回流操作:

　　1）把原料儲罐中的料液添夠。

　　2）待塔全回流操作穩(wěn)定時，打開上部進料閥，在旁路閥開通狀態(tài)下，啟動泵。再慢慢打開進料閥，調(diào)節(jié)進料量至適當?shù)牧髁�，建議6-14L/h左右，然后打開塔出料流量計至某個流量，此時仍然關閉塔頂產(chǎn)品流量計的閥門，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，打開塔頂產(chǎn)品流量計的閥門，調(diào)節(jié)一回流比(R=1~4)，進行部分回流操作。操作中要使進料、出料量基本平衡，釜液殘液出料量的調(diào)節(jié)要維持釜內(nèi)液位不變。

　　3) 當塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定，各轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄加熱電壓、電流、各流量計流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品、原料液送分析儀分析濃度。

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